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从四方面来排除荧光检测器的故障

点击次数:276  发布时间:2019-03-19
     从四方面来排除荧光检测器的故障
  荧光检测的主要优点是该技术本身的高灵敏度,同时又具有出众的特异度。
  荧光检测器的灵敏度要比紫外检测器要高一百倍,当要对痕量组分进行选择性检测时其是一种强有力的检测工具。但它的线性范围较窄不宜作为一般的液相色谱仪检测器来使用但可用于梯度洗脱。它测定中不能使用可熄灭抑制或吸收荧光的溶济作流动相。对不能直接产生荧光的物质要使用色谱柱后衍生技术但其操作比较复杂。荧光检测器现已在临床医学检验、生物化工、环境监测、食品检验中获得广泛的应用。
  荧光检测器的故障排除:
  1、流动池内有气泡:
  如果有气泡连续不断地通过流动池,将使噪音增大。如果气泡较大,会在基线上出现许多线状峰。这是由于系统内有气泡,需要对流动相进行充分的除气,检查整个色谱系统是否漏气,再加大流量驱除系统内的气泡。
  二、流动池被污染:
  无论参比池或样品池被污染,都可能产生噪音或基线漂移,要注意溶剂的互溶性。如果污染严重,需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗,或取出池体进行清洗,或更换窗口。
  三、光源灯出现故障:
  荧光检测器的光源灯使用到极限或者不能正常工作时,可能产生严重噪音,基线漂移,出现平头峰等异常峰,甚至使基线不有回零,这时需要更换光源灯。
  四、倒峰:
  倒峰的出现可能是检测器的极性接反,改正后即可变成正峰。
  用示差折光检测器时,如果组分的折光指数低于流动相的折光指数,会出现倒峰,需要选择合适的流动相。
  如果流动相中含有紫外吸收的杂质,使用紫外检测器时,无吸收的组分会产生倒峰,因此,必须用高纯度的溶剂作流动相。
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